Analisis Kimia Lingkungan – Teknik Penentuan kadar zat atau logam dalam air

Gambar

Penentuan kesadahan

Kesadahan biasanya dihubungkan dengan sidat meniadakan busa sabun. Kesadahan ini disebabkan oleh adanya ion-ion Ca2+ dan Mg2+ dalam air. Biasanya kesadahan air dinyatakan oleh 0DH (derajat kesadahan) misalnya :

                Derajat kesadahan                                          Konsentrasi garam Ca, Mg (ppm)

Air lunak                                                                        <50

Sedikit sadah                                                               50-100

Sedang                                                                           100-200

Sangat sadah                                                               >200

Kesadahan air sering diukur dengan cara titrasi, menggunakan anion dari polyaminocarboxylic acid yang disebut ethylenediaminetetraacetic acid. Nama ini cukup dikenal dengan singkatan EDTA, suatu tetrapotic acid yang diberi symbol H4Y. anion H2Y2- bereaksi dengan Ca2+ atau Mg2+ untuk membentuk ion kompleks.

H2Y2-      +       Ca2+                      CaY2-      +       2H+

Untuk menentukan akhir titrasi, larutan indicator ditambahkan yang akan membentuk indicator ion kompleks logam berubah warna. Sebagai penitrasi (dinatrium EDTA) ditambahkan ke ion kompleks logam. Saat sejumlah cukup EDTA telah ditambahkan agar bereaksi dengan seluruh logam, EDTA menggantikan indicator pada indicator ion kompleks logam/ EBT. Hal ini terjadi karena konstanta kesetimbangan pada pembentukan ion kompleks logam EDTA lebih besar daripada ion kompleks logam indicator/ EBT. Yang akan menghasilkan perubahan warna yang lebih tajam pada indicator yang diubah dari warna MG2+ indicator kompleks (merah) ke indicator bebas (biru).

Pada buffer pH 10, reaksinya adalah :

HY3-             +       Mg In-                           MgY2-       +        H In2-

(Mg2+ indicator)                                                                        (Indikator bebas,biru)

Pada penentuan kesadahan total Sampel air yang digunakan adalah air keran dan aquadest. Kedua jenis sampel tersebut diberi perlakuan yang sama. Ke dalam 25 mL air keran dan 25 mL aquadest dimasukkan sedikit EBT dan buffer pH 10 sebanyak 2 mL.

Pada percobaan pertama menggunakan air keran. Setelah EBT dan buffer pH 10 dimasukkan, warna air yang semula jernih berubah menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa air keran tersebut mengandung ion Ca2+ dan Mg2+ dalam konsentrasi yang cukup besar. Pada percobaan kedua, praktikan menggunakan aquadest. Setelah EBT dan buffer pH 10 dimasukkan, warna air yang semula jernih berubah menjadi ungu. Hal ini menunujukkan bahwa aquadest mengandung ion Ca2+ dan Mg2+ dalam konsetrasi kecil.

EDTA berfungsi mengikat seluruh ion Ca2+ dan Mg2+ dalam air sehingga dapat mengurangi kesadahan. Pada konsentrasi tertentu EDTA dapat menghilangkan kesadahan. Untuk mengetahui konsentrasi Ca2+ dan Mg2+ secara kuantitatif, kedua air tersebut dititrasi dengan EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid)  hingga warnanya berubah menjadi biru laut. Perubahan warna tersebut menandakan bahwa air tidak lagi sadah.

 

Nephelometric Turbidity Units

Prinsipnya adalah perbandingan intensitas cahaya sampel yang disebar terhadap intensitas cahaya suspensi baku dalam keadaan yang sama. Semakin tinggi intensitas cahaya yang disebarkan, maka semakin tinggi turbiditasnya (kekeruhan)

Syarat : Larutan keruh harus stabil, maksudnya larutan tidak mudah membentuk endapan.

 

 

Gangguan :

  • Wadah kotor, adanya gelembung udara dan getaran yang mengganggu ketenangan permukaan sampel akan memberikan hasil yang salah
  • Adanya partikulat-partikulat dapat mengganggu cahaya yang disebarkan, sehingga menyebabkan kekeruhan diukur menjadi rendah

 

Kriteria Turbidimeter

  • Sumber cahaya : Tungsten dengan temperatur antara 2200K – 3000K
  • Diameter tabung sampel harus sama (mendekati sama) : total tidak melebihi 10 cm
  • Tabung sampel harus tak berwarna
  • Sudut  yang dilalui cahaya ke detektor : 90° dari sampel dan tidak melebihi ± 30° dari 90°.

 

Pereaksi

  1. Larutan Induk/Stock
  • Larutan I  yaitu larutkan 1 g hydrazine sulfate (NH2)2H2SO4 dengan air suling yang kemudian diencerkan menjadi 100mL dalam labu ukur.
  • Larutan II yaitu larutkan 10 g hexamethylene tetramine (CH2)6N4 dengan air suling yang kemudian diencerkan menjadi 100mL dalam labu ukur.
  • Larutan induk/stock adalah campuran dari 5 mL larutan I dan 5 mL larutan II di dalam labu ukur 100 mL. Diamkan selama 24 jam pada suhu 25°C ±3°C.

misal : Larutan induk keruh ini memiliki nilai 400 NTU

 

  1. Larutan Baku Standar yaitu larutan induk/stock diatas diencerkan menjadi 100 mL dengan air suling.

Misal : Harga turbiditas yang tadinya 400 NTU  menjadi 40 NTU

 

Kalibrasi Alat

Nefelometer dioptimalkan untuk pengujian kekeruhan, sesuai dengan petunjuk penggunaan alat. Larutan standar  dimasukkan ke tempat tabung, kemudian tutupnya dipasang. Alat kemudian akan menunjukkan pembacaan yang stabil dan nilai kekeruhan larutan standar pun terbaca.

 

Pengukuran Sampel

Tabung nefelometer dibersihkan menggunakan aquadest, kemudian sampel dimasukkan ke dalam tabung, dibiarkan tenang dan tak ada gelembung. Masukkan tabung ke dalam tempat tabung pada nefelometer, dan pasang tutupnya. Alat kemudian akan menunjukkan pembacaan yang stabil dan nilai kekeruhan sampel pun terbaca.

Apabila larutan sampel terlalu pekat, sehingga nilai NTU tak terbaca, maka sampel harus dienserkan. Harga kekeruhan setelah pengenceran adalah (NTU) =

Keterangan :

A = kekeruhan dalam NTU sampel yang diencerkan

B = volume air pengenceran

C = volume sampel yang diencerkan

 

 

 

 

 

 

Menentukan kandungan Ion Florida dalam Kandungna Sampel Air Menggunakan Metode Elektroda Florida

 

Dasar Teori

Elektroda selektif ion merupakan suatu elektroda selektif membrane yang mana dalam elektroda larutan ini, larutan sampel tidak memberikan suatu transfer electron seperti pada elektroda logam pada umumnya namun dibawa oleh ion yang mengalir melalui membran dari larutan pembanding.

Elektroda florida merupakan sensor  ion yang selektif.Perangkat utama dari ion elektroda ini marupakan jenis laser yang dibuat dari bahan semikonduktor suatu Kristal lanthanum florida yang dapat menhantarkan suatu potensial listrik yang berasal dari larutan florida yang konsentrasinya berbeda-beda.Sel dapat direpresentasikantiap  sebagai berikut

 

Suatu elektroda florida dapat digunakan dengan standar kalomel elektroda dan hampir setiap elektroda dilengkapi dengan alat ukur pH yang modern dan skala kuat arus.Suatu elektroda fluoride mengukur aktivitas ion florida yang berlebih dalam suatu larutan.Pengukuran menggunakan metode elektroda ini efektif untuk larutan yang mengandung ion florida dengan rentang konsentrasi 0.1 – 10mg/L .aktivitas ion florida bergantung pada jumlah total keseluruhan ion ,pengaturan pH dan spesi kompleks florida.

 

 

Pengganggu

Florida dapat membentuk dengan beberapa  polivalenkation membentuk suatu senyawa kompleks, khususnya alumunium dan besi.Pembentukan suatu senyawa kompleks bergantung pada pH dan tingkat kemudahan ion florida membentuk senyawa kompleks dan spesi pengompleksnya.Ion CDTA (sikloheksadiamintetraasetat) merupakan salah satu komponen buffer yang ditambahkan untuk membentuk senyawa kompleks dengan bebrapa ion logam yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan suatu ion florida.Konsentrasi suatu alumunium pada umumnya dapat menmbentuk senyawa kompleks yaitu di atas 3 mg/L.dalam suasana asam, F-  dibentuk dari ionisasi lemah HF.Kompleks HF dapat  terbentuk namun dengan adanya buffer maintains  suatu pH di atas 5 dan keadaan ini berfungsi untuk meminimalisir pembentukan kompleks HF. Dalam suasana basa ion H+ juga akan turut mengganggu pengukuran ion florida dimana konsentrasi ion H+ (hydrokside) memiliki konsentrasi yang lebih besar dibandingkan ion florida sekitar.

 

Peralatan

  1. pH meter digital atau ion meter selektif
  2. elektroda lempeng  tipis

jangan menggunakan elektroda jenis fiber- tip karena dapat menimbulkan ketidakpastian pengukuran dalam larutan yang sangat encer.

  1. Elektroda floride
  2. Magnetik stirrer ,batang pengaduk yang dilapisi dengan TFE.
  3. Pengukur waktu

 

Bahan Pereaksi

 

  1. Larutan stock florida

Cara pembuatan

larutkan 221 mg natrium florida anhidrat dalam Aquades,encerkan hingga 1L.

1mL = 100 μg F-.

 

  1. Larutan standar  florida

Cara pembuatan

larutkan 100 ml larutan florida stock ke dalam 1000ml aquades.1,00 mL =10,0 μg F-.

 

  1. Larutan buffer

Cara pembuatan

Tuangkan kira-kira 500mL aquades ke dalam 1 L gelas kimia dan tambahkan 57 ml asam asetat glasial,58 g NaCl dan  4 g 1,2 CDTA(siklo hexadiamin tetra asetat ).Aduk hingga larut. Rendam beaker glass ke  dalam air dingin dan tambahkan secara perlahan  6N  NaOH sambil diaduk sampai pH (5,3-5,5).Pindahkan ke dalam labu ukur 1L  dan tambahkan aquades hingga tanda batas.

 

Langkah Kerja

 

  1. Kalibrasi Instrumen
  2. Persiapan larutan standar florida

 

  1. Siapkan larutan standar  yang terdiri  yang terdiri dari  5 ml,10.0 ml dan 20.0 ml larutan diencerkan  standar masing-masing   dalam labu volumetric ukuran 100 mL.Masing-masing larutan standar memiliki konsentrasi sekitar 0,5 ppm,1 ppm dan 2 ppm.
  2. Ditandabataskan menggunakan aquades.

 

 

  1. Perlakuan deret  standard an sampel
    1. Dalam 100 mL gelas kimia, pipet 10 – 25 mL larutan standar atau sampel
    2. Tambahkan buffer dengan volume yang sama.

Keterangan:

Jumlah volume yang ada harus bisa merendam elektroda dan memudahkan proses pengadukan menggunakan magnetic stirrer.

 

 

  1. Mengukur dengan elektroda
    1. Rendam elektroda ke dalam larutan standar  0,5 mg F-/L.
    2. Ukur perubahan potensial, ketika proses pengadukan sedang  berjalan.hindari pengadukan sebelum elektroda benar-benar tercelup,karena akan menimbulkan pembacaan yang keliru akibat  fluktuasi.
    3. Rendam elektroda selama 3 menit (hingga terjadinya kesetimbangan.
    4. Ulangi penguk uran dengan larutan standar yang memiliki  konsentrasi florida belebih.Lalu ukur larutan sampel.

Keterangan:

Ketika menggunakan selektif ion meter,kalibrasi ulang harus sering dilakukan  dengan pengecekan larutanstandar  pada konsentrasi 1 ppm.

 

PERHITUNGAN

  1. Plot konsentrasi ion florida dalm ppm pada sumbu Y dan tegangan (mV) dalam sumbu X.
  2. Dari pengukuran didapatkan suatu kurva standar.

 

Tegangan (mV)

 

 

 

 

Konsentrasi larutan (ppm)

 

 

 

 

 

 

Analisis Kadar Nitrat sebagai N dalam AIR

Farhan Nafisah

0905833

Ion Nitrat

ü  Ion nitrat dapat berasal dari terlarutnya NOx  di dalam air, penggunaan pupuk nitrogen yang berlebihan, kotoran binatang, dan limbah buangan industri.

ü  Nitrat dibentuk dari asam nitrit yang berasal dari ammonia melalui proses oksidasi katalitik.

ü  nitrat mengikat tiga atom oksigen sedangkan nitrit mengikat dua atom oksigen. Di alam, nitrat sudah diubah menjadi bentuk nitrit atau bentuk lainnya.

  1. A.    ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRIC SCREENING METHOD
    (Metode spektrofotometri ultraviolet untuk Pengukuran Nitrogen Total di Air)

Prosedur ini berlaku untuk sampel air yang kandungan zat organiknya rendah karena pengujian ini didasarkan pada serapan sinar UV terhadap gugus kromofor (ikatan rangkap terkonjugasi) yang juga dimiliki oleh senyawa-senyawa organik yang terdapat di dalam air.

 

Oleh karena itu, pada pengujian ini terdapat faktor koreksi dari pengukuran serapan sinar UV yang dilakukan,reagen yang dibutuhkan :

  • Larutan Stock
  • Larutan HCl 1N
  • Larutan Standar 1-7ppm
  • Larutan sampel siap ukur

 

Membuat Larutan Stock Nitrat 100 ppm dari KNO3

  • Timbang 0.7218 gram padatan KNO3 yang telah dikeringkan terlebih dahulu dalam oven (T=105ᴼC selama 24jam).
  • larutkan padatan tersebut dalam 500mL air di gelas kimia dan tambahkan CH3Cl 2mL kemudian aduk dalam bak ultrasonic untuk menyempurnakan pelarutan.
  • ENcerkan larutan sampai 1000mL

 

 

Membuat larutan HCl 1 N: sebanyak8.2mL HCl pekat dilarutkan dengan air hingga volume 100mL.

HCl 37% à 12.036M

V HCl pekat = (1M * 100mL)/ 12.036M

= 8.2mL

Larutan Standar Nitrat  pada konsentrasi 0 sampai  70 mg N/L dalam labu takar 50mL.

Pipet larutan stok Nitrat 100ppm dan larutkan ke dalam labu takar 50mL untuk beberapa konsentrasi yang berbeda. Volume larutan stok yang dibutuhkan untuk masing-masing konsentrasi adalah : 0, 1,2,4,7… 35mL

 

 

 

Pengukuran Spektrofometri

ž  Air sebagai blanko, pembacaan absorbansi adalah nol

ž  Baca absorbansi sampel pada panjang gelombang 220 dan 275nm untuk mengukur serapan maksimal dari Nitrat dan koreksi penyerapan dari organik terlarut yang mungkin ada pada sampel.

ž  Pembacaan absorbansi dilakukan dua kali yaitu pada panjang gelombang 275nm dan 220nm.

ž  Lakukan koreksi absorbansi. Pembacaan absorbansi pada λ 275 merupakan penyerapan dari zat organk terlarut. Dan pada λ 220nm adalah serapan dari zat organik terlarut+ion nitrat pada sampel.

ž  Konversikan nilai absorbansi yang didapat ke dalam kurva.

ž  Jika nilai koreksi melebihi 10% maka jangan gunakan metode ini.

ž  KALKULASI

Didapat persamaan garis lurus dari kurva standar

A=m[NO3-]+C

[NO3-]= (A+C)/m

[NO3-] pada sampel diketahui

 

Interferensi dalam Pembacaan

  • Oksigen terlarut
  • Surfaktan
  • NO2-
  • Cr (VI)
  • Klorit
  • Klorat

Untuk Klorat dan Klorit dapat dihilangkan dengan cara analisis kadar masing-masing dan dikurangkan terhadap hasil pengukuran

 

  1. B.     CADMIUM REDUCTION METHOD (METODA REDUKSI KADMIUM)

Prinsip Analisa

  • Metoda ini cocok untuk sampel yang memiliki kandungan NO3- antara 0,01-1 ppm.
  • Sample yang lebih pekat dapat diukur dengan metoda ini setelah sampel diencerkan terlebih dahulu
  • Cd dapat mereduksi NO3- secara kuantitatif menjadi NO2-.
  • Sampel yang melalui butir Cd hanya akan mengandung NO2- saja,
  • NO2- pada hasil reduksi dapat juga berasal dari NO2- yang sudah terdapat pada sampel sebelum direduksi
  • Artinya  kadar NO2- yang terukur merupakan NO2- total yaitu NO3- dan NO2- pada sampel air.
  • Untuk mengetahui kadar NITRAT yang sesungguhnya, kadar Nitrit total yang telah diketahui dapat dikurangkan dengan konsentrasi nitrit
  • Pengujian kada nitrit juga dilakukan dengan pereaksi yang sama namun tanpa dilalui terlebih dahulu ke dalam kolom reduksi kadmium.

Bahan-bahan yang dibutuhkan

  • Air bebas mineral
  • Serbuk KNO3
  • Butir Kadmium dengan ukuran 20-100mesh
  • HCl 6M
  • Larutan CuSO4 2%

ARSEN

keracunan berat dapat timbul dari konsumsi sedikitnya 100 mg arsen, efek kronis dapat muncul dari akumulasi ini dalam tubuh pada tingkat asupan rendah. Sifat karsinogenik juga telah diperhitungkan pada senyawa arsenik. konsentrasi arsenik air portabel yang paling jarang melebihi 10 µgram per liter meskipun nilai-nilai setinggi 100 µgram per liter pernah dilaporkan. Arsenik dapat mencemari air sebagai akibat dari pembuangan uraian mineral industri atau aplikasi insektisida.

pemilihan metode: metode spektrometri serapan atom, yang mengubah arsenik untuk hidrida itu dan menggunakan api argon-hidrogen adalah metode pilihan meskipun metode Electrothermal langsung sederhana dalam ketiadaan  gangguan. metode perak dietil dithiocarbamate berlaku jika gangguan tidak ada. metode bromida merkuri noda membutuhkan perawatan dan pengalaman dan cocok hanya untuk penentuan kuantitatif kualitatif atau semi Kurang Lebih 5 µ gram arsen

 

Metode Dietilditiokarbamat perak

Prinsip :  Arsenik anorganik direduksi menjadi arsine AsH3 oleh seng dalam larutan asam di dalam generator gutzeit. arsine ini kemudian dilewatkan melalui scrubber mengandung wol kaca serapan dengan larutan timbal asetat dan menjadi sebuah tabung berisi penyerap dietilditiokarbamat perak dilarutkan dalam piridin atau kloroform. dalam penyerapanya, arsenik bereaksi dengan garam perak membentuk kompleks merah yang larut dan cocok untuk pengukuran fotometri

Referensi : meskipun logam tertentu kromium, kobalt, tembaga, merkuri, molibdenum, nikel, platina, dan gangguan perak di generasi arsine, konsentrasi logam ini biasanya hadir dalam air tidak mengganggu secara signifikan. antimon garam dalam bentuk stibine sampel, yang mengganggu perkembangan warna menghasilkan warna merah dengan absorbansi maksimum pada 510 nm. Minimal kuantitas terdeteksi :  1 µgram arsen

 

2. alat
a. Tabung generator dan penyerapan
b. Fotometrik peralatan
1) spektrofotometer, untuk penggunaan di 535 nm dengan sel 1cm
2) Filter fotometer dengan filter hijau memiliki transmisi maksimum dalam rentang 530-540 nm dengan sel 1 cm.

 

 

 

Bahan

a.         HCl,

b.         larutan kalium iodide (15 g dalam 1000 mL simpan dalam botol coklat)

c.         SnCl2 40%,

d.         timbal asetat : Melarutkan 10 gram  Pb(C2H3O2)2 dalam 100 mL air.

e.         dietilditiokarbamat perak : Masukan 410 mg 1-ephedrine dalam 200 mL kloroform (CHCl3) lalu tambahkan 625 mg AgSCSN (C2H5)2 dan encerkan sampai 250 mL dengan menambahkan kloroform kemudian saring dan simpan dalam botol coklat.

f.          zink

g.          larutan stok arsen : Larutkan 1.320 gram arsen trioksida As2O3 dan larutan NaOH 40% kedalam     1000 mL air; 1,00 mL=1,00 mg As. (perhatian: arsen merupakan zat racun jangan sampai tertelan!)

h.         Larutan intermediet arsen : Encerkan 5 mL larutan stok menjadi 500 mL air.

i.          Larutan standar arsen : Encerkan 10 mL larutan intermediet menjadi 100 mL   dengan air.

 

Cara kerja

 

  1. Preparasi sampel : pipet 35 mL sampel kedalam botol generator yang telah dibesihkan, tambahkan tetes demi tetes lalu tambahkan 5 mL HCl pekat 2 mL larutan KI dan 8 tetes SnCl2 kedalam botol tadi. Kemudian tunggu sekitar 15 menit agar arsen tereduksi kedalam bentuk trivalenya.
  2. Preparasi scrubber dan absorber : Masukan scrubber kedalam kaca wool menggunakan larutan timbal asetat, jangan terlalu basah karena air akan menghambat jalanya pareaksi. Pipet 4 ml larutan . dietilditiokarbamat perak kedalam tabung absorben.
  3. Pembentukan arsina dan pengkuranya: tambahkan 3 gram zink kedalam generator dan hubungkan scrubber dan absorber sehingga keduanya bertemu secara langsung. Pastikan semua komponen alat terpegang erat.

Lalu tunggu sekitar 30 menit untuk memastikan semua arsine berubah. Panaskan sedikit generatornya untuk memastikan semua senyawa arsina terlepas. Tambahkan pereaksi dari absorber kedalam 1 cm sel dan panjang gelombang 535nm, gunakan larutan blangko sebagai acuan.

  1.  Pembatan kurva standar:

Hitung bagian larutan standar yang mengandung 0,1,2,5,10 µgram arsen. Kemudian diplot absorbansi VS konsentrasi arsenic dalam larutan standar.

 

 

Perhitungan

 

 

Massa As (mg/L)  =        µ As (Dalam 4 mL volume terakhir).

mL sampel

 

Kesimpulan

Sampel yang teliti mengandung 40µg As/L , 250µg Be/L , 240µg B/L , 20 µg Se/L dan 6µg V/L dalam air dan telah dianalisis di 46 laboratorium yang berbeda dengan metode dietilditiokarbamat perak dengan standar deviasi sebesar 13.8% dan persen kesalahan sebesar 0.00%.

 

Analisis Kimia Lingkungan

pH, Suhu, Rasa

 

Rasa

Rasa diperoleh dari rangsangan kimia di urat saraf papillae yang terdapat pada lidah. Sensasi utama dari rasa yaitu asin, manis, pahit dan asam. Rasa pada air dapat ditimbulkan oleh beberapa hal yaitu adanya gas terlarut seperti H2S, organisme hidup, adanya limbah padat dan limbah cair dan kemungkinan adanya sisa-sisa bahan yang digunakan untuk disinfeksi seperti klor. Pengukuran rasa tergantung pad reaksi individual sehingga hasil yang dilaporkan tidak mutlak.

Kita tidak dapat menganggap bahwa air yang tidak berasa adalah yang paling banyak diinginkan; hal ini jelas bahwa air hasil penyaringan tidak lebih enak daripada air dengan kualitas tinggi. Oleh karena itu, ada dua tujuan Tes Rasa. Pertama, mengukur intensitas – Tes Permulaan(Threshold). Hasil tes digunakan untuk mengukur perawatan dan pengurangan polusi yang diperlukan untuk mengubah sumber air menjadi cadangan air minum berkualitas tinggi atau untuk mengukur pengaruh rasa terhadap kontaminan. Tujuan kedua untuk menilai kualitas air minum atas dasar pendapat konsumen. Hal ini melibatkan penilaian panel dari sampel murni yang biasa dikonsumsi.  Cara penilaian penerimaan masyarakat  tergantung pada sebuah skala penilaian tertentu.

Nilai-nilai yang merepresentasikan tes permulaan (Threshold) atau penilaian kualitas untuk sebuah panel laboratorium hanya sebuah perkiraan nilai dari seluruh populasi pemakai.

Lakukan Tes rasa hanya pada sampel yang jelas agar aman dikonsumsi. Jangan menggunakan sampel yang terkontaminasi bakteri, virus, parasit atau racun kimia seperti perantara dechlorinating arsenic, yang didapat dari sumber yang tidak dipercaya. Jangan melakukan tes rasa pada air limbah atau air sungai tercemar. Perhatikanlah kebersihan dan lakukan tindakan pencegahan terhadap alat-alat dan botol-botol yang berhubungan langsung dengan sampel. Lakukan strerilisasi container sebelum menggunakannya. Buat analisis di laboratorium yang terbebas dari bau bau lain. Jika memungkinkan, siapkan penyaring karbon dalam suhu dan kelembaban yang tetap karena tanpa tindakan-tindakan tadi test hanya akan mengukur selera (flavor) bukan rasa (taste).

 

A. Tes permulaan Rasa

1. Penjelasan Umum

Tes permulaan (Threshold) digunakan jika tujuan nya adalah pengukuran  kuantitatif dari rasa yang bisa terdeteksi

2. Alat-alat

a. Persiapan dilusi : serangkaian sampel dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer bertutup, ditambahkan air bebas bau sampai volumenya 200 ml kemudian diasuk.  Serangkaian sampel dibuat dengan komposisi pengennceran sebagai berikut

Sample volume in which odor first noted mL Volumes to be diluted to 200 mL (mL)

 

200 200, 140, 100, 70, 50
50 50, 35, 25, 17, 12
12 12, 8.3, 5.7, 4.0, 2.8
2.8 Intermediet dilution

 

Tabel 1. Pengenceran untuk variasi intesitas rasa

 

b. Untuk pengetesan : Tampilkan setiap dilusi dan blanko bagi panelis dalam sebuah gelas kimia bersih 50 mL yang diisi sampai 30 mL atau gunakan gelas minum restoran biasa untuk mengatasi kebutuhan penggunaan yang banyak. Dishwasher (Pencuci piring otomatis) dengan suhu kurang dari 600C cocok untuk membersihkan peralatan yang dipakai diantara serangkaian tes.

c. Pengaturan suhu udara : Atur suhu sampel di 40 ± 10c dengan menggunakan alat water bath.

3. Prosedur

Siapkanlah serangaikan dilusi (termasuk blanko acak) seperti dijelaskan di atas dan lakukan tes suhu di water bath. Berikanlah serangkaian sampel kepada tester. Pasangkan setiap sampel dengan pada blanko yang telah teridentifikasi; setiap pasang harus berisi 30 mL air. Persillahkan tester merasakan dengan meminumnya sebanyak yang diinginkan, tahan selama beberapa detik dan buang tanpa menelan airnya. Persilahkan tester membandingkan sampel dengan blanko dan tulis jika sebuah rasa sesudahnya terdeteksi dalam sampel. Tulis jika ada rasa yang terdeteksi dalam sampel.

B. Tes Penilaian Rasa

  1. Penjelasan umum

Tes  ini telah digunakan dengan sampel air dari sumber air umum di penelitian labolatorium dan survey konsumen yang merekomendasikan aturan-aturan jumlah mineral dalam air minum. Setiap tester diberi sebuah list yang terdiri dari 9 pernyataan tentang air bekisar dari yang paling disukai sampai paling tidak disukai. Tugas tester adalah memilih pernyataan yang mewakili pendapatnya. Skala penilaian adalah skala angka dari pernyataan terplih (1-9). Penilaian panel merupakan cara matematis dari angka-angka skala para tester.

 

  1. Alat-alat
    1. Persiapan sampel : sampel untuk tes ini biasanya air siap minum. Gunakan air tanpa bau dan rasa dan 2000-mg/L larutan NaCl yang dipersiapkan bersama air tanpa bau dan rasa sebagai sampel referensi.
    2. Untuk pengujian : Tampilkan setiap dilusi dan blanko bagi panelis dalam sebuah gelas kimia bersih 50 mL yang diisi sampai 30 mL atau gunakan gelas minum restoran biasa untuk mengatasi kebutuhan penggunaan yang banyak.. Dishwasher (Pencuci piring otomatis) dengan suhu kurang dari 600C cocok untuk membersihkan peralatan yang dipakai diantara serangkaian tes
    3. Pengaturan suhu : berikan sampel pada suhu dimana tester merasa nyaman untuk meminumnya; atur suhu dengan water bath. Suhu 150 direkomendasikan tetapi jangan biarkan suhu tes melewati  suhu air keran. Tuliskan suhu tes dalam hasil laporan.
    4. Prosedur

Untuk keefektifan tes, sesi tunggal penilaian bisa terdiri dari 10 sampel termasuk sampel referensi diatas. Berikan tester intruksi yang jelas. Dalam penilaian sampel, tester bekerja sendirian.  Pilihlah anggota panel di sesi pengujian. Penilaian melibatkan cara berikut: a) Penilaian awal tentang sebagian sampel yang diminum dan ditahan di mulut selama beberapa detik lalu dimuntahkan tanpa ditelan. b) mengisi form pilihan dalam skala penilaian c) penilaian kedua dengan cara yang sama d) penilaian akhir untuk sampel dan hasilnya ditulis dalam bentuk data. e)cuci mulut dengan air tak berabau dan berasa f) istirahat selama 1 menit sebelum mengambil sampel selanjutnya. Gunakan skala berikut untuk penilaian dan tulis penilaian sebagai bilangan bulat dari 1 sampai 9, dengan 1 sebagai penilaian tertinggi.

Hitung rata-rata dan standar deviasi dari semua penilaian yang diberikan pada setiap sampel.

  1. Skala Penilaian

Skala kecenderungan

1)      Saya akan sangat senang memilih air minum ini sebagai air minum sehari-hari

2)      Saya akan senang memilih air minum ini sebagai air minum sehari-hari

3)      Saya yakin saya bisa menerima air minum ini sebagai air minum sehari-hari

4)      Saya bisa menerima air minum ini sebagai air minum sehari-hari

5)      Mungkin saya bisa menerima air minum ini sebagai air minum sehari-hari

6)      Saya tidak berpikir bisa menerima air minum ini sebagai air minum sehari-hari

7)      Saya tidak bisa menerima air minum ini sebagai air minum sehari-hari

8)      Saya tidak akan meminum lagi air minum ini

9)      Saya tidak kuat menahan air minum ini di mulut saya dan saya tidak akan pernah lagi meminumnya.

 

pH

A. Penjelasan Umum

Pengukuran pH merupakan salah satu tes paling penting dan sering digunakan dalam kimia air. Hampir setiap fase pasokan air dan pengolahan air limbah, misalnya, netralisasi asam basa, pelunakan air, curah hujan, koagulasi, desinfeksi, dan pengendalian korosi, tergantung pada pH. Pada suhu tertentu intensitas keasaman atau karakter dasar suatu larutan ditunjukkan oleh pH atau aktivitas ion hidrogen.

pH larutan dapat diukur dengan cara kualitatif dan kuantitatif. Secara kualitatif pH dapat diperkirakan dengan kertas Lakmus (Litmus) atau suatu indikator (kertas indikator pH).  Seraca kuantitatif pengukuran pH dapat digunakan elektroda potensiometrik.Elektroda ini memonitor perubahan voltase yang disebabkan oleh perubahan aktifitas ion hidrogen (H+) dalam larutan.

Metode Elektrometrik

1. Penjelasan umum

Prinsip: Prinsip dasar pengukuran pH electrometric adalah penentuan aktivitas ion hidrogen dengan pengukuran potensiometri yaitu dengan menggunakan elektroda hidrogen standar dan elektroda referensi.

2. alat dan bahan

Alat :

- pH meter                               –  pengaduk gelas/ magnetik stirrer

- neraca analitik                                   – gelas kimia 250 ml

- tissue                                     – termometer

bahan :

- Larutan penyangga (buffer )

Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia dipasaran, atau dapat jugadibuat dengan cara sebagai berikut:

a) Larutan penyangga, pH 4,004 (250C).Timbangkan 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL air suling

b) Larutan penyangga, pH 6,863 (250C).Timbangkan 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, KH2PO4 dan 3,533 g dinatrium hidrogenfosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling.

c) Larutan penyangga, pH 10,014 (250C).Timbangkan 2,092 g natrium hidrogen karbonat, NaHCO3dan 2,640 g natrium karbonat,Na2CO3, larutkan dalam 1000 mL air suling

 

3. Prosedur

Persiapan

setiap akan melakukan pengukuran kalibrasi alat pH meter

Standarisasi

Pertama-tama elektroda direndam dalam larutan penyangga dengan pH 4, kemudian  Adjust pH meter sampai angkanya menunjukkan pada pH 4, setelah menunjukkan di pH 4,  elektroda dibilas menggunakan aquadest dan keringkan.

Kemudian elektroda dimasukkan kembali ke larutan buffer pH 7, kemudian  Adjust pH meter sampai angkanya menunjukkan pada pH 4, setelah menunjukkan di pH 7,  elektroda dibilas menggunakan aquadest dan keringkan.

Selanjutnnya elektroda dimasukkan kembali ke larutan buffer pH 10, kemudian  Adjust pH meter sampai angkanya menunjukkan pada pH 4, setelah menunjukkan di pH 10,  elektroda dibilas menggunakan aquadest dan keringkan.

Analisis sampel

Pertama-tama sampel yang akan dianalisis, diaduk sampai homogen. Kemudian  elektroda yang telah distandarisasi dicelupkan ke dalam larutan sampel yang telah homogen.setelah beberapa saat, baca pH meter yang terukur.

Suhu

1. Termistor / termophone

Biasanya, pengukuran suhu dilakukan dengan thermometer Celcius isi merkuri.  Sebagai batas minimum, thermometer harus memiliki skala yang ditandai setiap 0.10C, dengan penanda tertulis di tabung kapilernya. Thermometer harus memiliki sebuah kapasitas panas minimal untuk menanggulangi equlibrasi yang cepat. Untuk penggunaan lapangan, gunakanlah thermometer yang memiliki pelindung logam guna mencegah kerusakan.

Cara kerja

Termistor atau termophone dimasukkan ke dalam air, kemudian baca suhu yang terbaca pada skala 0,1 – 1oC tergantung kebutuhan.

Kelebihan dari thermistor ini yang paling cocok dan akurat; tapi kekurangan thermometer ini harga yang mahal.

2. Themometer Reversing

Termometer ini biasanya digunakan untuk pengukuran suhu air di kedalaman. Ini biasanya digunakan saat pengambilan sampel air secara serempak. Pembacaan suhu yang benar pada thermometer reversing diperoleh antara perbedaan suhu di reversal dan waktu pembacaan suhu.

TDS (total Dissolved Solids)

Padatan (solid) merupakan segala sesuatu yang terkandung dalam bahan berbentuk cairan selain air itu sendiri. Zat padat dalam air ditemui 2 kelompok zat yaitu zat terlarut seperti garam dan molekul organis dan zat padat tersuspensi dan koloidal seperti tanah liat dan kwarts . TDS (Total Dissolve Solid) yaitu ukuran zat terlarut yang terdapat pada sebuah larutan. TDS meter menggambarkan jumlah zat terlarut dalam Part Per Million (PPM) atau sama dengan milligram per Liter (mg/L). Umumnya zat yang terlarut dalam air (larutan) harus dapat melewati saringan yang berdiameter 2 micrometer (2×10-6 meter).

  1. Prinsip

Penguapan contoh uji (sampel) yang sudah disaring dengan kertas saring berpori 2µm pada suhu 180o C kemudian ditimbang sampai berat tetap

  1. Gangguan
  2. Air yang memiliki kandungan mineral yang tinggi yaitu kalsium, magnesium, klorida dan atau sulfat kemungkinan higroskopis sehingga memerlukan pengeringan yang lebih lama, pengeringan yang tepat, dan penimbangan yang cepat.
  3.  Sampel dengan kandungan bicarbonate yang tinggi memerlukan kehati-hatian dan pengeringan yang lebih lama pada 180o C untuk memastikan konversi dari bikarbonat menjadi karbonat. Karena  residu yang terlalu banyak dalam cawan dapat membentuk kerak air
    1. Alat bahan
  • Bahan
  1. Air suling dengan daya hantar listrik kurang dari 2µs/cm
  2. Kertas saring bebas abu (whatman)

 

  • Peralatan
  1. Neraca analitik
  2. Cawan terbuat dari porselen atau platina atau silica
  3. Oven
  4. Tanur yang dipakai dapat dipanaskan sampai suhu 550 C
  5. Penjepit kertas saring
  6. Penjepit cawan
  7. Desikator
  8. Penangas air
  9. Pipet
  10. Alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap

 

  1. Prosedur kerja
  2. Persiapan kertas saring

Kertas saring dimasukkan ke dalam alat penyaring.  Kemudian, alat saring dihubungkan dengan pompa penghisap dan dibilas dengan air suling sebanyak 3 kali masing-masing 20 ml.  Pengisapan  dilanjutkan untuk menghilangkan seluruh kotoran yang halus dalam kertas saring. Air hasil pembilasan kemudian dibuang.  Kertas saring ini siap digunakan untuk pengujian padatan terlarut

 

  1. Persiapan cawan

Cawan yang telah bersih dipanaskan pada suhu 180oC±2oC selama 1 jam di dalam oven. Cawan kemudian dipindahkan dari oven dengan penjepit dan didinginkan di desikator Setelah dingin, timbang cawean tersebut dalam neraca analitik Ulangi langkah-langkah tersebut hingga diperoleh berat cawan tetap (catat sebagai A  gram).

 

  1. Pengujian padatan terlarut total

Contoh uji (sampel) dikocok sampai homogen. Pipet 50 ml sampai 100 ml contoh uji, , lalu masukkan ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring, kemudian oprasikan alat penyaringnya.  Setelah sampel tersaring semuanya, bilas kertas saring dengan air suling sebanyak 10 ml sebanyak 3 kali.  Lanjutkan penghisapan selama kira-kira 3 menit setelah penyaringan sempurna. Seluruh hasil saringan termasuk air bilasan dipindahkan ke dalam cawan yang telah mempunyai berat tetap. Hasil saringan yang ada dalam cawan diuapkan hingga kering pada pengangas air.  Cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah kering dimasukkan ke dalam oven pada suhu 180oC± 2oC selama 1 jam. Cawan dari oven dipindahkan dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator. Setelah dingin, cawan segera ditimbang dengan neraca analitik Ulangi 3 lagkah terakhir sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai B gram).

 

 

  1. Perhitungan

Kadar padatan terlarut total (mg/L) =

 

Dimana :

A :adalah berat tetap cawan kosong setelah pemanasan 180o C
B        : adalah berat tetap cawan berisi padatan terlarut total setelah pemanasan 180 oC

 

 

PENGUKURAN KADAR ALUMINIUM DALAM AIR

Dalam pengukuran kadar aluminium ini memiliki dua cara metode yang sudah berstandar yaitu  metode Atomic Absorption Spectrometric (AAS) dan metode Eriochrome cyanine R Colorimetric. Metode Atomic Absorption Spectrometric (AAS) merupakan metode yang bebas dari gangguan umum seperti fluoride dan Phospate dan lebih disukai. Metode Eriochrome cyanine R Colorimetric merupakan cara pengukuran kadar aluminium dengan sarana instrumentasi yang sederhana. Namun yang akan dibahas disini yaitu metode Eriochrome cyanine R Colorimetric.

Dengan metode ini maka cairan aluminium encer untuk buffer pH 6,0 menghasilkan senyawa kompleks berwarna merah menjadi merah muda yang menunjukkan serapan maksimum pada 535 nm. Intensitas warna yang diukur dipengaruhi oleh konsentrasi aluminium,waktu reaksi,suhu,pH dan konsentrasi ion – ion lainnya dalam sampel. Untuk pengukuran warna dan kekeruhan,sebagian aluminium dikomplekskan dengan senyawa EDTA. Gangguan dari besi dan mangan sering ditemukan dalam air,untuk menghilangkannya dilakukan dengan menambahkan asam askorbat ke dalam air. Kisaran optimum aluminium terletak antara 20 hingga 300 µg/L tetapi dapat diperpanjang keatas dengan pengenceran sampel.

Kesalahan yang terjadi disebabkan oleh fluoride dan polifosfat.Ketika konsentrasi fluoride konstan maka persentase kesalahan menurun dengan meningkatkan jumlah aluminium.Karena konsentrasi Fluoride selalu sering diketahui atau dapat ditentukan dengan mudah,hasil cukup akurat dapat diperoleh dengan menambahkan jumlah yang diketahui fluoride untuk satu set standar.Koreksi sederhana dapat ditentukan dari kurva. Sebuah prosedur diberikan untuk menghilangkan gangguan fosfat kompleks. Orthophosphate konsentrasi di bawah 10 mg / L tidak mengganggu. Gangguan yang disebabkan oleh bahkan sejumlah kecil dari alkalinitas dihilangkan oleh pengasaman sampel yang hanya diluar titik netralisasi metil oranye.Sulfat tidak mengganggu hingga konsentrasi 2.000 mg/L. Konsentrasi minimum aluminium yang terdeteksi dengan metode ini dengan tidak adanya fluoride dan fosfat kompleks sekitar 6 µg/L.

Untuk pengambilan sampel dalam analisis ini dilakukan pengumpulan sampel yang bersih,bilas botol dengan asam dan sebaiknya terbuat dari plastik dan periksa kembali sesegera mungkin setelah pengumpulan.Jika hanya aluminium terlarut yang akan ditentukan,maka filter dari sebagian sampel melalui 0,45 µg/L filter membran.Untuk yang pertama,buang 50 mL filtrat dan menggunakan filtrat yang berhasil untuk penentuan itu. Jangan menggunakan kertas saring, kapas penyerap atau kertas wol untuk menyaring larutan yang akan diuji kadar aluminium, karena itu semua akan menghilangkan sebagian dari aluminium terlarut.

Peralatan Metode Eriochrome cyanine R Colorimetric

Salah satu peralatan berikut ini yang diperlukan adalah Spektrofotometer yang digunakan pada panjang gelombang 535 nm,dengan panjang cahaya 1 cm atau lebih. Filter Fotometer yang menyediakan panjang cahaya 1 cm atau lebih dan dilengkapi dengan green filter dengan transmitansi maksimum antara 525 dan 535 nm. Dan tabung nessler yang berukuran 50 mL. Perlakukan semua gelas dengan HCl hangat dan bilas dengan air suling bebas aluminium untuk menghindari kesalahan karena bahan dapat diserap pada kaca. Cukup dibilas untuk menghilangkan semua asam.

Pereaksi Metode Eriochrome cyanine R Colorimetric

Gunakan reagen yang kadar aluminium rendah dan air suling bebas aluminium. Pereaksiyang digunakan dalam metode ini antara lain Larutan Stok Aluminium (Stock Aluminium Solution), yang digunakan salah satu logam atau garam untuk preparasi bahan larutan; 1,00 mL = 500 µg Al. Larutan Aluminium Standar (Standard Aluminium Solution), dalam pengenceran 10,00 ml persediaan larutan aluminium menjadi 1.000 mL dengan air; 1,00 mL – 5,00 µg Al. Preparasi tiap hari. Asam Silfat (Sulfuric Acid) atau H2SO4 yang memiliki Normalitas 0,02 N dan 6 N. Larutan Asam Ascorbat (Ascorbic Acid Solution), dalam pengenceran 0,1 g asam ascorbat dalam air dan meningkat hingga 100 mL dalam labu volumetrik.Persiapan tiap hari. Pereaksi Buffer (Buffer Reagent), pengenceran 136 g Natrium Asetat ,NaC2H3O2.3H2O dalam air ,ditambahkan 40 mL 1 N asam asetat dan diencerkan hingga 1 L. Stock Dye Solution, Solochrome cyanine R-200 or Eriochrome cyanine : Pengenceran 100 mg dalam air hingga 100 mL dalam labu volumetrik. Eriochrome cyanine R : Pengenceran 300 mg dalam 50 mL  air.(pH 9 ke 2,9 dengan 1 +1 asam asetat) diencerkan hingga100 mL. Eriochrome cyanine R : Penggenceran 150 mg dalam 50 mL air (pH 9 ke 2,9 dengan asam asetat) diencerkan hingga 100 mL. Working Dye Solution, Methyl Orange Indicator Solution, EDTA (Sodium Salt of Ethylenediamine-tetraacetic acid dihydrate), Sodium Hydroxide

Prosedur Metode Eriochrome cyanine R Colorimetric

Siapkan larutan standar dari konsentrasi 0 – 7 µg (0 – 280 µg/L  berdasarkan dalam 25 mL sampel) keakuratan pengukuran dari larutan standar aluminium hingga 50 mL labu volumetri. Ditambahkan air hingga 25 mL. Kemudian ditambahkan 1 mL 0,02 N H2SO4 ke dalam larutan standard berbeda- beda lalu campurkan.Campurkan 1 mL larutan asam ascorbat. La;u ditambahkan larutan buffer. Dengan menggunakan pipet volum ditambahkan 5,00 mL  working dye reagent lalu campurkan. Lalu segera diencerkan dengan ditambahkan air destilasi hingga 50 mL.Dan tunggu hingga 5 sampai 10 menit. Baca transmitansi atau absorbansi di spektrofotometer dengan parameter panjang gelombang 535 nm atau green filter  diantara 525 hingga 535 nm. Sesuaikan insrumentasi to nol absorbansi (Blanko) dengan  larutan standar bebas aluminium). Atur konsentrasi aluminium (µg dalam 50 mL volum akhir)  terhadap absorbansi.

Tempatkan 25 mL sampel atau sebagian pengenceran hingga 25 mL dalam cawan porselen atau labu.Ditambahkan beberapa tetes sebuah indikator metil oranye dan dititrasi dengan 0,02 N H2SO4 hingga berwarna merah muda.Simpan pembacaan data dan buang sampel tersebut. Untuk dua sampel yang sama dalam suhu ruang dititrasi dan ditambahkan dalam jumlah yang sama 0,02 N H2SO4 dan 1 mL bila berlebih. Untuk satu sampel,ditambahkan 1 mL larutan EDTA  untuk mengisi ruang kosong dengan kompleks yang mengandung aluminium dan kompensasi untuk warna dan kekeruhan. Untuk kedua sampel,ditambahkan 1 mL asam ascorbat,10 mL buffer  Reagent dan 5,00 mL working dye ragent. Set instrument ke nol (zero) absorbansi atau 100% transmitans atau absorbansi dan ditentukan konsentrasi aluminium dari kurva kalibrasi yang dipreparasi tersebut.

Jika Alat fotometri tak tersedia,maka persiapan dan perlakuan standard dan sebuah sampel dimasukkan ke dalam 50 mL nessler tube.Buatlah tanda dengan air dan membandingkan warna sampel dengan larutan standar setela 5 sampai 10 menit waktu pengerjaan. Sampel diperlakukan dengan EDTA tidak dibutuhkan ketika nessler tube telah digunakan. Jika sampel itu mengandung kekeruhan atau warna maka penggunaan nessler tube menghasilkan kesalahan besar.

Kemudian ditambahkan 1,7 mL 6 N H2SO4 hingga 100 mL sampel dalam 200 mL labu erlenmeyer. Dipanaskan dengan hotplate selama 90 menit,Atur suhu dibawah titik didih. Diakhir pemanasan  waktu volume larutan menjadi 25 ml. Ditambahkan air bila  volume kurang dari 25 mL supaya volume tetap berada pada 25 mL. Setelah pendinginan,Netralkan dari pH 4,3 menjadi 4,5 dengan NaOH.Penggunaan 1 N NaOH pada awal dan 0,1 N pada akhir  untuk  penyesuaian pH sampel dan sebuah pH meter. Ditambahkan air hingga 100 mL,dicampurkan dan digunakan 25 mL bagian untuk uji aluminium. Jalankan dengan pembacaan blank dengan cara yang sama ,menggunakan 100 mL air destilasi dan 1,7 mL H2SO4 6 N.Kurangi pembacaan blank dari pembacaan sampel atau menggunakannya untuk mengatur instrumen untuk nol (zero) absorbansi sebelum membaca sampel.

Pengukuran sampel mengandung konsentrasi fluoride oleh SPADNS atau metode elektroda yaitu ditambahkan dalam jumlah yang sama dari fluoride sperti sampel ke dalam larutan aluminium standar yang berbeda. Ditentukan koreksi fluoride dari kurva kalibrasi.

Calculation Metode Eriochrome cyanine R Colorimetric

 

 

PENENTUAN KADAR ION KLORIDA DALAM AIR MENGGUNAKAN

METODE TITRASI ARGENTOMETRI

Oleh: Rima Yulianti Nurastuti (0807634)

 

Klorida adalah ion yang terbentuk sewaktu unsur klor mendapatkan satu elektron untuk membentuk suatu anion (ion bermuatan negatif) Cl-. Di alam, klor biasanya ditemukan hanya dalam keadaan bersenyawa, terutama dengan natriumsebagai garam (NaCl), karnalit dan silfit tetapi klorida juga banyak terkandungdalam air tanah. Klor sendiri atau klorin merupakan gas berwarna kuning kehijauan dengan bau yang sangat menyesakkan dan sangat beracun.  Kata klorida dapat pula merujuk padasenyawa kimia yang satu atau lebih atom klornya memiliki ikatan kovalen dalam molekul. Ini berarti klorida dapat berupa senyawa anorganik maupun organik . Contoh paling sederhana dari suatu klorida anorganik  adalah asam klorida(HCl), sedangkan contoh sederhana senyawa organik (suatu organoklorida) adalah klorometana (CH3Cl), atau sering disebut metil klorida.

Secara keseluruhan, senyawa-senyawa dari klorida kebanyakan mudah larut dalam air. Senyawa dari korida ini seperti natrium klorida dan magnesium klorida dalam bentuk padatan memiliki titik didih dan titik leleh yang tinggi karena banyaknya panas yang dibutuhkan untuk memecah daya tarik ionik sangat kuat. Sisanya (selain natrium dan magnesium klorida) merupakan cairan atau padatan dengan titik leleh yang rendah. Selain itu natrium dan magnesium klorida merupakan molekul ionik danleburannya dapat mengalami  elektrolisis pada saat meleleh. Sifat listriknyadisebabkan  oleh gerakan ion-ion dan muatannya  pada elektroda  sedangkan senyawa klorida lainnya tidak dapat menghantarkan listrik baik sebagai padatan maupun leburan karena tidak memiliki ion ataupun elektron yang dapat bergerak. Sifat klor sendiri merupakan tergolong dalam unsur halogen (pembentuk garam) dan diperoleh dari garam klorida dengan mereaksikan zat oksidator ataulebih sering dengan proses elektrolisis. Dan merupakan gas berwarna kuning kehijauan  dan dapat bersenyawa dengan hampir semua unsur. Pada suhu 10oC, satu volume air dapat melarutkan 3.10 volume klor, sedangkan pada suhu 30oC hanya 1.77 volume klor.

Klorida memiliki banyak sekali kegunaaan, selain sebagai garam dapur atau natrium klorida. Di dalam tubuh klorida adalah salah satu mineral yang paling penting dalam darah, bersama dengan natrium, kalium, dan kalsium yang  dapat membantu menjaga jumlah cairan di dalam dan luar sel agar seimbang, serta dapat membantu mempertahankan volume darah yang tepat, tekanan darah, dan pHcairan tubuh. Kalium klorida juga penting untuk produksi asam klorida dalam lambung, yang diperlukan untuk pencernaan protein yang tepat. Klorida adalah anion selular utama dan memberikan kontribusi tambahan untuk fungsi tubuh termasuk pemeliharaan tekanan osmotik, keseimbangan asam-basa, aktivitas otot, dan gerakan air antara kompartemen cairan. Klorida dapatmembantu menjaga fungsi jantung agar tetap normal, dan meningkatkan kapasitas darah untuk membawa karbon dioksida ke paru-paru untuk ekskresi. Selain itu klorida dapat membantu untuk membersihkan baik usus dan racun tubuh. Kemudian  klorida  dalam  bentuk  Polivinil  klorida biasa  disingkat  PVC berguna sebagai bahan bangunan yang relatif murah, tahan lama, dan mudahdirangkai. PVC bisa dibuat lebih elastis dan fleksibel. PVC sendiri adalah polimer termoplastik yang diproduksi dengan cara polimerisasi monomer vinil klorida  (CH2=CHCl).

Selain itu klor sendiri juga digunakan secara besar-besaran pada proses pembuatan kertas, zat pewarna, tekstil, produk olahan minyak bumi, obat-obatan,antseptik, insektisida, makanan, pelarut, cat, plastik, dan banyak produk lainnya. Kebanyakan klor diproduksi untuk digunakan dalam pembuatan senyawa klorin untuk sanitasi,pemutihan kertas, desinfektan, dan proses tekstil.

Selain memiliki banyak kegunaan klorida juga memiliki kerugian atau bersifat merugikan. Seperti kelebihan natrium korida atau garam di dalam tubuhyang  dapat  menimbulkan  berbagai  permasalahan  seperti  hipertensi. Garam bersifat higroskopis atau mudah menyerap air. Jika mengkonsumsinya secara berlebihan, konsentrasi garam dalam cairan akan meningkat. Selanjutnya, garam akan menarik keluar banyak cairan yang tersimpan di dalam sel, sehingga memenuhi ruang di luar sel. Akibatnya tubuh atau bagian tubuh tertentu terlihat membengkak,  misalnya  pembengkakan  kaki  pada  ibu  hamil.  Bisa  pula menyebabkan kegemukan, karena air yang tertahan dalam tubuh. Pembengkakan (oedema) dan melonjaknya tekanan darah mudah terjadi pada mereka. Jika gejala pembengkakan  diabaikan,  dan  konsumsi  garam  tidak  dibatasi,  dapat mengakibatkan keracunan kehamilan, bahkan keguguran (preklamsia).

 

  1. a.      Cara Penentuan ion Klorida dalam Larutan

Ion klorida sangat mudah membentuk garam dengan ion-ion kation pada suasana netral sedikit basa. Dari reaksi pembentukan garam-garamnya kita dapat mengetahui kadar klorida dari pembentukan garamnya.  Prinsip inilah yang mendasari penentuan ion klorida dengan Titrasi Argentometri.

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :Indikator, Amperometri, dan Indikator kimia.

 

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke dalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit.

Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi,yaitu :

  1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit.
  2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

 

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :

  1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan

penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus

dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0.Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan

dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang

terjadi adalah :

Asam :             2CrO42- + 2H- ↔ CrO72- + H2O

Basa :   2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut :

  • Saat sebelum TE sampai saat TE

AgNO3 (aq) + NaCL (aq) → AgCl↓ (putih) + NaNO3 (aq)

  • Saat setelah TE

2 Ag+ (aq)+ CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓(endapan berwarna merah bata)

 

2. Model Volhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

AgNO3 (aq) +KCl (aq) → AgCl ↓ (putih) + KNO3 (aq) (sebelum penambahan KH4CNS)

AgNO3 sisa (aq) + NH4CNS → AgCNS ↓ (putih) + NH4NO3(aq)

Fe3+ + CNS → (Fe(CNS))3+ (Saat terjadi titik ekuivalen)

 

  1. Metode Fajans (Indikator Absorbsi)

Indicator adsorbsi dapat dipakai untuk titrasi argentometri. Titrasi argentometri yang menggunakan indicator adsorbsi ini dikenal dengan sebutan titrasi argentometri metode Fajans. Sebagai contoh marilah kita gunakan titrasi ion klorida dengan larutan standart Ag+. Dimana hasil reaksi dari kedua zat tersebut adalah:

Ag+(aq)  + Cl-(aq) -> AgCl(s)  (endapan putih)

Endapan perak klorida membentuk endapan yang bersifat koloid. Sebelum titik ekuivalen dicapai maka endapat akan bermuatan negative disebakkan teradsorbsinya Cl- di seluruh permukaan endapan. Dan terdapat counter ion bermuatan positif dari Ag+ yang teradsorbsi dengan gaya elektrostatis pada endapat. Setelah titik ekuivalen dicapai maka tidak terdapat lagi ion Cl- yang teradsorbsi pada endapan sehingga endapat sekarang bersifat netral.

Kelebihan ion Ag+ yang diberikan untuk mencapai titik akhir titrasi menyebabkan ion-ion Ag+ ini teradsorbsi pada endapan sehingga endapan bermuatan positif dan beberapa ion negative teradsorbsi dengan gaya elektrostatis sebagai counter ion.

Indikator adsorbsi merupakan pewarna, seperti diklorofluorescein yang berada dalam keadaan bermuatan negative dalam larutan titrasi akan teradsorbsi sebagai counter ion pada permukaan endapan yang bermuatan positif. Dengan terserapnya ini maka warna indicator akan berubah dimana warna diklorofluorescein menjadi berwarna merah muda.

 

  1. b.      Bahan dan Alat yang digunakan dalam Titrasi Argentometri di antaranya:

Alat yang digunakan

  • Statif                           : 1 buah
  • Klem                           : 1 buah
  • Corong kaca                : 1 buah
  • Kaca arloji                   : 1 buah
  • Pengaduk kaca            : 1 buah
  • Buret asam 50 ml        : 1 buah
  • Pipet tetes                   : 1 buah
  • Neraca timbangan       : 1 buah
  • Labu ukur 500 ml        : 1 buah
  • Labu ukur 100 ml        : 1 buah
  • Erlenmeyer 100 ml      : 2 buah
  • Erlenmeyer 250 ml      : 1 buah
  • Gelas beker 250 ml     : 1buah
  • Gelas ukur 50 ml         : 1 buah

 

Bahan yang digunakan

  • NaCl kering
  • Larutan standar NaCl 0,1N
  • Larutan AgNO3 0,1N
  • Larutan sample
  • NH4 CNS padatan
  • Larutan NH4CNS
  • AgNO3 padatan
  • Larutan HNO3 6 N
  • Larutan KBR
  • Fluoresein
  • Ferri Amonium sulfat
  • Akuades bebas klorida
  • HNO3 encer

 

  1. Prosedur Pengukuran Kadar Klorida Menggunakan Metode Titrasi Argentometri

a)         Pembuatan Larutan Standar Perak Nitrat

  • Dilarutkan 8,496 gram Perak nitrat padat dengan aquades bebas klorida dalam gelas kimia
  • Dimasukkan dalam labu takar 500 ml
  • Diencerkan oleh aquades sampai tanda batas
  • Dikocok hingga homogen

 

b)         Pembuatan Larutan NaCl 0,1 N

  • Dilarutkan 2,925 gram Natrium Klorida dengan aquades bebas klorida dalam gelas kimia
  • Dimasukkan dalam labu takar 500 ml
  • Diencerkan oleh aquades sampai tanda batas
  • Dikocok hingga homogen

 

c)         Standarisasi Larutan Perak Nitrat dengan Larutan NaCl 0,1 N

  • Dimasukkan larutan perak nitrat 25 ml dalam labu erlemenyer
  • Tambahkan indikator kalium kromat sebanyak 0,5 ml
  • Dikocok hingga homogen
  • Titrasi menggunakan Larutan Natrium Klorida 0,1 N
  • Titrasi hingga warna larutan berubah warna dari kuning menjadi merah kecoklatan
  • Dicatat volume larutan NaCl yang digunakan
  • Melakukan percobaan secara duplo, jika selisih volume yang digunakan >0,2 ml lakukan secara triplo

 

d)         Penentuan Kadar Klorida dalam Sampel

v Metode Mohr

  • Diambil 25 ml sampel secara duplo, dimasukkan dalam labu erlemnyer 250 ml
  • Tambahkan 0,5 ml larutan indikator kalium kromat dan kocok hingga merata
  • Titrasi dengan larutan Perak Nitrat sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah kecoklatan
  • Dicatat volume perak nitrat yang dibutuhkan
  • Apabila perbedaan pemakaian larutan Perak Nitrat secara duplo lebih besar dari 0,2 ml ulangi pengujian.

 

Metode Fajans

  • Diambil 25 ml sampel secara duplo, dimasukkan dalam labu erlemnyer 250 ml
  • Tambahkan 0,5 ml larutan indikator Flourescein dan kocok hingga merata
  • Titrasi dengan larutan Perak Nitrat sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi merah jingga.
  • Dicatat volume perak nitrat yang dibutuhkan
  • Apabila perbedaan pemakaian larutan Perak Nitrat secara duplo lebih besar dari 0,2 ml ulangi pengujian.

 

Metode Volhard

  • Diambil 25 ml sampel secara duplo, dimasukkan dalam labu erlemnyer 250 ml
  • Tambahkan 10 ml larutan standar Perak Nitrat dan kocok hingga merata
  • Tambahkan 0,5 ml larutan indikator (Fe(NH4)2(SO4)2) dan 2,5 ml larutan asam nitrat
  • Titrasi dengan larutan Kalium Tiosianat sambil diaduk sampai terjadi perubahan warna dari menjadi merah darah
  • Dicatat volume Kalium Tiosianat yang dibutuhkan
  • Apabila perbedaan pemakaian larutan Kalium Tiosianat secara duplo lebih besar dari 0,2 ml ulangi pengujian.

 

  1. d.      Perhitungan

Berat NaCl dapat dihitung dengan rumus :

Berat NaCl = Z1/Z2 x Mr NaCl x V AgNO3

Dimana :          Z1 = N AgNO3 (percobaan I)

Z2 = N AgNO3 (percobaan II)

Setelah dihitung, diperoleh berat NaCl sebesar x  mgram. Dari berat tersebut dapat kita hitung kadarnya yaitu :

 

Pentuan Kadar Selenium
dengan
Metode Diaminobenzidine

  • Ø Pendahuluan

Selenium ditemukan pertama kali pada tahun 1817 oleh Jons Jakob Berzelius, seorang ahli kimia yang berasal dari Swedia. Kata selenium berasal dari nama Dewi Bulan, Selene.11,12 Kadar minimal selenium yang diperbolehkan adalah 0,01 mg/ L. Jika melebihi itu akan menjadi racun bagi manusia dan hewan jika tertelan. Kadar maksimum selenium yang diperbolehkan di perairan 10 μg/L.Adanya selenium di perairan dikarenakan oleh polusi dari industri.Selenium yang ditemukan di lingkungan perairan dapat berupa pada valensi 2,4,6.Umumnya selenium ditemukan dalam bentuk selenat dan selenit.

  • Ø Prinsip pengukuran

Selenium dioksidasi oleh asam permanganat dan berubah menjadi selenate. Meskipun banyak senyawa karbon yang tidak dapat teroksidasi sempurna oleh asam permanganat,tapi ikatan karbon-selenium akan rusak. Selenium anorganik dapat dioksidasi oleh asam permanganat jika konsentrasinya lebih besar dari materi organik didalam air tersebut.Jika ada HCl 4N hangat,SeO42- akan tereduksi menjadi SeO32- .

Untuk menghindari adanya pengurangan selenium maka suhu,waktu dan konsentrasi asam harus spesifik.pH mempengaruhi pembentukan senyawa berwarna.Ph optimum untuk pembentukan piazselenol adalah sekitar 1,5. Ekstraksi piazselenol dilakukan dengan air dan toluena. Ekstraksi ini tidak kuantitatif ,tetapi kesetimbangan diperoleh dengan cepat.

  • Ø Peralatan

a.Peralatan kolorimetri; salah satu dari berikut ini adalah diperlukan;

Spektrofotometer visible; untuk digunakan pada panjang gelombang 420 nm,dengan jalan cahaya 1 cm atau lebih.
Fotometer filter, memberikan jalan cahaya 1 cm atau lebih dan aquipped dengan filter violet memiliki transmisi maksimum 420 nm dekat.

b. Corong pisah 250 ml

c.Tabung centrifuge untuk 12 atau 15 ml (opsional).

  • Ø Persiapan pelarut

Gunakan air suling dalam mempersiapkan reagen;

—   larutan selenium stock; tempatkan pelet yang ditimbang secara akurat  dari ACS logam selenium dalam sebuah gelas kimia kecil. Tambahkan 5 ml HNO3 pekat. Panaskan sampai reaksi selesai dan hati-hati menguap hanya untuk kekeringan. Encerkan sampai 100 ml dengan air.

—   larutan standar selenium; encerkan volume larutan yang sepatutnya dari stock selenium dengan air suling; 1,00 ml = 1,00 μg Se.

—  Asam klorida, HCl pekat dan 0,1 N

—  Larutan  kalsium klorida; larutkan 30 g CaCl2.2H2o dalam air dan encerkan sampai 1 L.

—   Kalium permanganat, 0,02M; larutkan 3,2 g KMnO4 dalam1000 ml air.

—   Natrium hidroksida, NaOH, 0,1 N

—  Larutan  Amonium klorida; larutkan 25 g NH4Cl dalam 1 L air

—  Pelarut EDTA-sulfat : melarutkan 100 g diodium etilendiamina tetraacetate dehidrasi dan 200 g Na2SO4 dalam 1 L air. Tambahkan tetes demi tetes NH4OH pekat sambil diaduk sampai terlarut semua.

—   Amonium hidroksida, NH4OH 5N

—  Larutan Diaminobenzidine: melarutkan 100 mg 3,3-dieminobenzidinehydrochloride dalam 10 ml air. Siapkan tidak lebih dari 8 jam sebelum menggunakan karena larutan ini tidak stabil.

—   Toluena

—   Natrium sulfat, Na2SO4, anhidrat. Diperlukan jika centrifuge tidak tersedia.

  • Ø Prosedur

Siapkan 0,10,25,50 μg Se dalam labu erlenmeyer 500 mL. Tambahkan 2 ml HCl 1 N, 5 ml larutan CaCl2, 3 tetes KMnO4 0,02 M.Encerkan sampai 250 mL dengan aquades. Masukkan batu didih untuk mencegah bumping. Panaskan  selama kurang lebih 5 menit.
Tambahkan HCl 0,1 N sampai pH 2,3-2,7 .Tambahkan 3 tetes KMnO4, 5 ml larutan CaCl, dan batu didih untuk mencegah bumping.Panaskan sampai mendidih, menambahkan KMnO4, untuk mempertahankan warna ungu. Jika ada endapan MnO2 , abaikan .Kurangi volume untuk sekitar 250 ml dan  pindahkan ke labu erlenmeyer 500 ml.

Tambahkan  5 ml NaOH 0,1 N untuk setiap labu dan hati-hati menguap sampai kering ,gunakan air garam Hindari pemanasan lama dari residu. Dinginkan  dan tambahkan 5 ml HCl pekat dan larutan NH4Cl. Panaskan dalam bak air mendidih atau bak uap selama 10 ± 0,5 menit. Pindahkan larutan hangat dan endapan NH4Cl, jika ada, ke gelas dan cuci labu dengan reagen EDTA-sulfat 5 ml dan 5 ml 5 N NH4OH. Sesuaikan hingga pH 1,5 ± 0,3 dengan menggunakan NH4OH ,menggunakan ph meter.  Endapan EDTA tidak akan mengganggu. Tambahkan 1 ml larutan diaminobenzidine dan panaskan dalam bak air mendidih atau bak uap untuk sekitar 5 menit. Dinginkan dan tambahkan NH4OH hingga pH 8 ± 1; endapan EDTA akan larut. Tuang ke dalam 50 ml larutan dan menyesuaikan volume untuk 50 ± 1 ml dengan pembasuhan dari gelas kimia. Tuang ke dalam corong pisah 250 ml. Tambahkan 10 ml toluena dan kocok 30 ± 5 detik. buang lapisan berair dan pindahkan fase organik ke tabung sentrifus 12 atau 15 ml. Centrifuge sebentar untuk membersihkan toluena dari tetesan air. Jika centrifuge tidak tersedia, penyaringan dengan kertas saring yang telah ditambahkan kira-kira  0,1 g Na2SO4 anhidrat. Larutan siap dibaca absorbansinya.  Baca absorbansi pada piazselenol stabil panjang gelombang sekitar 420nm. Warna pizaselenol stabil tapi dengan penguapan dengan toluena  tingkat konsentrasi warna  berubah dalam beberapa jam.

  • Ø Perhitungan

 

 

  • Ø Presisi dan akurasi

Sebuah sampel sintetik yang mengandung 20 mg / L Se, 40 mg / L As, 250 mg / L Be, 240 mg / L B, dan 6 mg / L V dalam air suling sudah dianalisis dalam 35 laboratorium dengan metode diminobenzedine, dengan relatif  standar deviasi rata-rata 21,2% dan kesalahan relatif 5,0%.

 

METODE STANDAR

ANALISIS NITRIT (NO2-)

PRINSIP ANALISA

—  NO2-  ditentukan secara kolorimetris dengan alat spektrofotometer.

—  Pada pH 2-2.5, nitrit berkaitan dengan hasil reaksi antara diazo asam sulfanik dan N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (yaitu NED dihidroklorida), maka akan terbentuk celupan yang berwarna ungu kemerahan.

—  Warna tersebut mengikuti hukum Lambert-Beer dan menyerap sinar dengan panjang gelombang 543 nm.

PENGAWETAN SAMPEL

—  NO2-mudah teroksidasi oleh O2 terlarut dan oleh bakteri-bakteri menjadi NO3- sehingga penentuan nitrit harus segera dilaksanakan segera setelah pengambilan sampel.

  • Penyimpanan paling lama adalah 2 hari dengan cara dibekukan pada -20⁰C dalam freezer, atau ditambahkan 40mg HgCl2/L sampel dan didinginkan pada suhu 4⁰C dalam kulkas.

 

GANGGUAN

  1. NCl3

Mengganggu warna reaksi murni, tetapi jarang ditemui (hanya ada didekat tempat klorinasi air minum)

Dapat dihilangkan dengan penambahan Na2S2O3

  1. Kation – kation Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag2+, Sb3+, Au3+ dan anion PtCl62- dan VO32-

Menganggu analisa karena dapat mengendap saat analisa, kation dan anion tersebut harus dihilangkan.

Dapat dihilangkan dengan cara mengendapkan kation.

  1. Kation Cu2+ Menyebabkan warna dan kekeruhan yang dapat mengganggu prosedur fotometris.

Sehingga sampel harus disaring terlebih dahulu dengan filter membran 0,45um.

 

KETELITIAN

—  Skala konsentrasi 5-50 µg/L dapat ditentukan bila filter sinar berwarna hijau digunakan dalam fotometer sederhana, serta lebar sel fotometer adalah 5 cm.

—  Pada panjang gelombang 543nm dan dengan sel biasa selebar 1 cm, konsentrasi antara 180µg /L dapat diukur.

—  Penyimpangan baku relatif 2-5% bila analisis dilakukan secara teratur dan teliti.

 

ALAT- ALAT YANG DIGUNAKAN

—  Spektrofotometer dengan lebar sel 1 cm atau lebih.

—  5 Labu takar 100mL; 1 labu takar 250mL; 2 labu takar 500mL; 3 labu takar 1L

—  1 erlenmeyer 250mL

—  1 gelas ukur 100mL

—  2 gelas kimia

—  1 buret 50mL; pipet

—  Pemanas listrik; termometer

—  Botol kaca 1L berwarna coklat

 

REAGEN-REAGEN

  1. Air suling bebas nitrit (untuk semua air pengencer)
  2. Reagen sulfanilamida
  3. Larutan NED dihidroklorida
  4. Asam sulfat (hanya untuk standarisasi larutan induk NO2-)
  5. Larutan natrium oksalat Na2C2O4 (hanya untuk standarisasi larutan induk NO2-)
  6. Larutan Kaliumpermanganat KMnO4 (hanya untuk standarisasi larutan induk NO2-)
  7. Larutan induk NO2- (0.25 g NO2- N/L)
  8. Larutan menengah  NO2- (0.05 g NO2- N/L)
  9. Larutan standar  NO2- (0.50 mg NO2- N/L)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

LANGKAH KERJA

1. Persiapan Sampel

2. Persiapan Larutan Standar NO2-

Dengan konsentrasi 5, 20, 50, 100, dan 150 µg NO2- N/L.

3. Persiapan Larutan Blanko

Air Suling

4. Pengujian Sampel

 

 

 

 

 

REAKSI YANG TERJADI

Analisis Kuantitatif

 

Syarat:

  • Larutan jernih
  • Konsentrasi rendah (<0.1M)
  • Zat pengabsorpsi stabil
  • Cahaya monokromatik

 

STANDAR KUALITAS AIR

Parameter

Mutu Air

Nitrit

Baik

Sedang

Kurang

Kurang Sekali

1 mg/L

2mg/L

3mg/L

5mg/L

 

DAMPAK TERHADAP KESEHATAN

—  Nitrit membahayakan kesehatan karena dapat bereaksi denganhemoglobin dalam darah, hingga darah tersebut tidak dapat mengangkut oksigen lagi.

—  Disamping ini, NO2- juga menimbulkan nitrosamin pada air buangan tertentu; nitrosamin tersebut dapat menyebabkan kanker.

PENETAPAN KADAR KADMIUM DALAM AIR

(Metode ditizon)

Kadmium adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cd dan nomor atom 48. Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang sangat berbahaya atau beracun  karena elemen ini beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap manusia dalam jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati dan ginjal dan dapat mengakibatkan kanker pula. Secara prinsipil pada konsentrasi rendah berefek terhadap gangguan pada paru-paru, emphysema dan renal turbular disease yang kronis. Jumlah normal kadmium di tanah berada di bawah 1 ppm, tetapi angka tertinggi (1.700 ppm) dijumpai pada permukaan sample tanah yang diambil di dekat pertambangan biji seng (Zn). Kadmium lebih mudah diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion logam berat lainnya seperti timbal. Logam berat ini bergabung bersama timbal dan merkuri sebagai the big three heavy metal yang memiliki tingkat bahaya tertinggi pada kesehatan manusia. Menurut badan dunia FAO/WHO, konsumsi per minggu yang ditoleransikan bagi manusia adalah 400-500 μg per orang atau 7 μg per kg berat badan. Cadmium yang mencemari perairan dapat berasal dari industry atau dari kerusakan pipa galvanis

  1. Metode Analisis

Metode analisis yang dapat digunakan ada dua, yaitu:

—  AAS (absorption atomic spektroskopi)

—  Metode Ditizon/ diphenylthiocarbazone (C13H12N4S)

ion kadmium pada kondisi tertentu bereaksi dengan dithizone. Ditizon membentuk khelat melalui pembentukan kompleks koordinasi dengan logam cadmium dalam larutan. reaksi ini menghasilkan warna merah muda atau merah yang dapat diekstraksi dengan kloroform. Ekstrak kloroform diukur secara photometrically dan konsentrasi kadmium diperoleh dari kurva kalibrasi yang diperoleh dari larutan kadmium strandar yang diperlakukan dengan cara yang sama seperti sampel.

 

  1. Faktor Gangguan

Pada kondisi tertentu, konsentrasi ion logam yang biasanya ditemukan di dalam air tidak akan mengganggu.

  • Tidak mengganggu

    Timbal sampai 6 mg/L

  • seng sampai 3 mg/L
  • tembaga sampai 1 mg/L
  • mengganggu

    Bismut lebih dari 80 mg /L.

  • Semua tingkat merkuri.
  • Perak lebih dari 2 mg /L.
  • Pencahayaan ruangan biasa tidak mempengaruhi warna dithizone kadmium

 

 

 

  1. Alat dan Bahan
  2. Alat

Colorimertic equipment

  1. Spektrofotometer
  2. Monokromator (Kisaran panjang gelombang 518 nm)
  3. Corong pisah 125 mL
  4. Gelas ukur 100 mL
  5. Pipet tetes
  6. Botol Polietilen (PE)
  7. Neraca analitik
  8. Botol timbang
  9. Corong
  10. Labu takar 1L
  11. Labu takar 100mL
  12. Botol pereaksi

 

  1. Bahan
    1. Air destilasi yang bebas kadmium
    2. Larutan kadmium induk

Timbang 100 mg logam kadmium murni, larutkan dalam 20mL air dan 5mL HCl pekat. Panaskan, kemudian encerkan hingga 1L. simpan dalam wadah PE. (1mL = 100 µg Cd)

  1. Larutan kadmium standar

Pipet 10mL larutan cadmium induk, tambahkan 10mL HCl pekat, larutkan hingga 1L. (1mL = 1 µg Cd)

  1. Larutan natrium kalium tartrat

Larutkan 250 g NaKC4H4O6 . 4H2O dalam 1L air.

  1. Larutan natrium hidroksida-kalium sianida 1

Larutkan 400g NaOH dan 10 g KCN kedalam 1L air. Simpan dalam botol PE. (hati- hati dengan NaCN)

  1. Larutan natrium hidroksida-kalium sianida 2

Larutkan 400g NaOH dan 0,5 g KCN kedalam 1L air. Simpan dalam botol PE. (hati- hati dengan NaCN)

  1. Larutan hidroksilamin hidroklorida

Larutkan 20 g NH2OH.HCl dalam 100 mL air

  1. Larutan ditizon induk
  2. Larutan ditizon teknis/kerja

Larutkan Larutan ditizon induk dalam CHCl3 (10 µg/mL)

  1. Kloroform
  2. Larutan asam tartaric

Larutkan 20 g H2C4H4O6 dalam 1L air. Simpan dalam refrigerator, gunakan saat masih dingin.

  1. Larutan indikator timol biru

Larutkan 0,4 g garam natrium timolsulfoneptalen dalam 100mL air.

  1. Asam klorida pekat
  2. Natrium hidroksida, NaOH 6N
  3. D.    Bagan alir
  4. 1.      penyiapan kurva standar

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. 2.      Penyiapan sampel

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. 3.      Pembentukan warna, ekstraksi dan pengukuran

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  1. Prosedur Kerja

Sebelum memulai tes:

i.            Bersihkan gelas semua dengan 6 N Asam klorida Solusi dan bilas dengan air deionisasi.

ii.            Sampel keruh mungkin memerlukan penyaringan sebelum menjalankan tes. membran filter untuk menghindari hilangnya kadmium oleh adsorpsi ke kertas saring.

iii.            Baca MSDS sebelum pengujian. Reagen tumpah akan mempengaruhi akurasi pengujian dan berbahaya untuk kulit dan bahan lainnya.

iv.            Kacamata dan sarung tangan dianjurkan.

v.            Dalam kondisi cahaya terang (misalnya sinar matahari langsung) mungkin perlu untuk menutup kompartemen sel dengan tutup pelindung
selama pengukuran.

 

  1. 1.      penyiapan kurva standar:

disiapkan blangko dan serangkaian standar dengan jumlah dari 1-10 µg sesuai pemipetan larutan standar Cd ke corong pisah. diencerkan sampai 25 mL dan dilanjutkan seperti langkah ketiga.

  1. 2.      Penyiapan sampel:

dipipet sampel yang akan diuji yang mengandung 1-10 µg Cd ke corong pisah, kemudian diencerkan sampai 25 mL. ditambahkan 3 tetes timol biru dan sesuaikan dengan NaOH 6N (warna kuning permanen, pH 2,8)

  1. 3.      Pembentukan warna, ekstraksi, dan pengukuran:

3.1          Reagen ditambahkan dengan urutan sebagai berikut: larutan natrium kalium tartrat 1mL, 5 mL karutan NaOH-KCN 1, 1mL larutan NH2OH-HCl dan 15 mL larutan induk dithizone 1

3.2          Tutup saluran dan kocok selama1min, keluarkan tekanan uap dalam saluran melalui bukaan kran

3.3          Pisahkan lapisan CHCl3 ke corong kedua yang berisi larutan asam tartrat 25ml

3.4          Tambahkan 10 mL larutan CHCl3 pada corong pertama ,

3.5          Kocok selama 1 menit dan alirkan  kembali lapisan CHCl3 ke corong kedua

3.6          Kocok corong pisah kedua selama 2 menit, keluarkan lapisan CHCl3

3.7          Tambahkan 5mL CHCl3   pada corong kedua

3.8          Kocok kembali selama 1 menit

3.9          Buang lapisan CHCl3, buat sedekat mungkin pemisahannya

3.10      Tambahkan 0,25 mL larutan NH2OH-HCl dan 15 mL larutan  teknis ditizon. Tambahkan 5 mL larutan NaOH-KCN 2,

3.11      Segera kocok selama 1 menit

3.12      Pisahkan lapisan CHCl3,ke dalam tabung spektofotometer yang kering

3.13      Baca absorbansi pada 518 nm terhadap blanko.

3.14      ZERO the instrument. Akan tapil kadar kadmium sebesar 0.0 g/L Cd

3.15      Masukan sampel yang telah dipreparasi kedalam spektroskopi

3.16      READ the results in g/L Cd. dapatkan konsentrasi Cd dari kurva kalibrasi.

 

  1. Perhitungan

 

Keakuratan hasil uji di 44 laboratorium dari sampel sintetik yang mengandung 50 µg Cd/L, 500 µg Al/L, 110 µg Cr/L, 470 µg Cu/L, 300 µg Fe/L, 70 µg Pb/L, 150 µg Ag/L, dan 650 µg Zn/L dengan menggunakan metode ditizon adalah dengan standar deviasi sebesar 24,6% dan faktor kesalahan sebesar 6,0%

Berikan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s